فصل اول : طبقه بندی روشهای تعیین مشخصات مواد براساس نحوه عملكرد 3
مقدمه 3
1-1 روشهای میكروسكوپی 4
1-2 روشهای براساس پراش 4
1-3 روشهای طیف سنجی 5
1-4 روشهای جداسازی 5
1-5سوزنها 8
1-6 نحوة بر هم كنش سوزن با سطح 9
1-7 مدهای تماسی 10
1-8 میکروسکوپ گمانه ی روبشی SPM 11
1-8-1 میکروسکوپهای پروبی- روبشی 11
1-8-2 میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) 13
1-8-3 میکروسکوپ نیروی اتمی(AFM) 14
1-8-4 میکروسکوپ روبشی جریان تونلی 18
1-8-5 میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) 18
1-8-6 میکروسکوپ نیروی مغناطیسی(MFM) 22
1-8-7 میكروسكوپ روبشی تونلی (STM) : 22
فصل دوم : لایهنشانی 26
مقدمه 27
2-1 تعریف لایهنشانی 28
2-2 تاریخچه لایه های نازک 28
2-3 تقسیم بندی لایه ها از نظر ضخامت 29
2-4 تقسیم بندی لایه ها بر اساس رسانایی 30
2-5 عوامل مؤثر در کیفیت لایه های نازک 30
2-6 فرایندهای لایهنشانی 31
2-6-1 فرایند تبخیر فیزیکی 31
2-6-2 روش پراکنشی (کند و پاش) 32
2-6-3 تبخیر با باریکه الکترونی(E.Beam) 33
فصل سوم : تبدیل فوریه ، تبدیل فوریهی زمان کوتاه و تبدیل موجک 35
مقدمه 36
3-1 تبدیل فوریه و تبدیل فوریهی زمان کوتاه (پنجره) 37
3-2 تبدیل موجک 40
3-3 مقیاس گذاری 43
3-4 انتقال 43
3-2-1 تبدیل موجک پیوسته CWT 44
3-2-2 تبدیل موجک گسسته DWT 47
فصل چهارم : بحث و نتایج 49
مقدمه 50
4-1 مواد و روش ساخت 51
4-1-1 مواد آزمایش 51
4-1-2 روش ساخت 51
4-2 بكارگیری موجك درتصاویر SEM 53
4-2-1 پارامتر مقیاس 53
4-2-2 انتخاب تبدیلات موجک 54
4-2-3 ویژگی خانوادهی تبدیلات موجک 54
4-2-4 پروفایل نماینده 54
4-2-5 پردازش تصویر 55
4-2-6 تحلیل داده با بهره گرفتن از نمودار 59
4-2-7 معرفی نمودارها 59
4-2-8 رسم نمودار داده های مربوط به جزئیات 59
4-2-9 رسم نمودار تقریب مرتبه سوم 61
منابع . 64
فهرست اشکال
شکل 1-1 دسته بندی کلی روشهای وآنالیز مواد 7
شكل 1-2 انواع شکلهای سوزن شامل نوك تخت، نوك كروی، نوك T شكل و نوك تیز 8
شكل 1-3 سمت چپ: نمایش نمادین بزرگی تغییرات نیروی بین سوزن و سطح در فواصل مختلف سوزن از سطح سمت راست: انحراف تیرك حین رفت و برگشت در نواحی مختلف فاصله از سطح (نیروی جاذبه یا دافعه). 9
شکل 1-4 مقایسه نمادین بین حالت تماسی و حالت غیرتماسی 10
شکل 1-5 تصویر (a)یک قطعه پیزوالکتریک (b)پروب (سوزن) 12
شکل 1-6 طرحی از یک میکروسکوپیک الکترونی 14
شکل 1-7 شماتیک اصول عملكرد AFM 15
شکل 1-8 ساختار هندسه سه بعدی واحدهای حافظه CD تهیه شده توسط AFM (هر واحدافقی نمودار 250 نانومتر و درجه عمودی 75 نانومتر) 16
شکل 1-9 تصویر یک نوع میکروسکوپ نیروی اتمی 17
شکل 1-10 تصویر الكترونی روبشی سطح یک فلز با مقیاس یک میكرون اجزاء اصلی و حالت كاری یک SEM ساده 19
شکل 1-11 (a) طرحی از یک میکروسکوپیک الکترونی (b) شکل واقعی میکروسکوپ الکترونی 20
شکل1-12 نمودار شماتیكی اجزاء اصلی یک میكروسكوپ الكترونی روبشی 20
شکل 1-13 نمایش نمادین اجزای اصلی و اصول عملكرد دستگاه STM 23
شکل 1-14 مسیر سوزن در مد جریان ثابت 24
شکل1-15ساختاراتمی یک نانوتیوب تك جداره کربن توسطSTM 25
شکل 2-1 طرحی از یک دستگاه کندوپاش 33
شکل 2-2 تصویر دستگاه کندوپاش تبخیر فیزیکی 34
شکل 3-1 روند تبدیل فوریهی زمان كوتاه 38
شکل 3-2 نمایش تبدیل فوریهی زمان کوتاه یک سیگنال. طول پنجره زمانی در طول کل زمان سیگنال ثابت است. 40
شکل 3-3 تفکیک سیگنال به موجکهای مادر تشکیل دهنده آن با بهره گرفتن از ضرایب تبدیل موجک 41
شکل 3-4 نحوه عمل در تبدیل موجك 42
شکل 3-5 اثر scale factor بر روی یک موجك 43
شکل 3-6 انتقال یک موجك 43
شكل 3-7 مرحله دوم تبدیل موجك پیوسته 46
شکل 3-8 مرحله سوم تبدیل موجك پیوسته 46
شکل 3-9 مرحله چهارم تبدیل موجك پیوسته 46
شكل 3-10 نمایشی از قدرت تفکیک زمان و بسامد 48
شكل 4-1 تصویر SEM لایه نازک مگهمایت در دمای ℃600…. 53
شکل 4-2 جزئیات مرتبه اول D1، دوم D2 ، سوم D3 و تقریب A3 از پروفایل نمایندة مربوط به دمای ℃ 400………………….. 56
شکل 4-3 جزئیات مرتبه اول D1، دوم D2 ، سوم D3 و تقریب A3 از پروفایل نمایندة مربوط به دمای ℃ 500………………….. 57
شکل 4-4 جزئیات مرتبه اول D1، دوم D2 ، سوم D3 و تقریب A3 از پروفایل نمایندة مربوط به دمای ℃ 600………………….. 58
شكل 4-5 مقایسه جزئیات مرتبه 1 تصاویر SEM لایه های نازک مگهمایت در دماهای℃ 400،℃ 500،℃600 59
شكل 4-6 مقایسه جزئیات مرتبه 2 تصاویر SEM لایه های نازک مگهمایت در دماهای℃ 400،℃ 500،℃600………………………. 60
شكل 4-7 مقایسه جزئیات مرتبه 3 تصاویر SEM لایه های نازک مگهمایت در دماهای℃ 400،℃ 500،℃600………………………. 60
شكل 4-8 نمایش تغییرات پروفایل داده های تصاویر نانو ذرات مگهمایت در دماهای℃ 400، ℃ 500، ℃600 62
فصل اول
طبقه بندی روشهای تعیین مشخصات مواد براساس نحوه عملكرد
طبقه بندی روشهای تعیین مشخصات مواد براساس نحوه عملكرد[4-1].
مقدمه:
پیشرفتهای اخیر در فناوری نانو مربوط به تواناییهای جدید در زمینه اندازه گیری و كنترل ساختارهای منفرد در مقیاس نانو میباشد.
در علوم مختلف مهندسی، موضوع اندازه گیری و تعیین مشخصات از اهمیت كلیدی برخوردار است به طوری كه ویژگیهای فیزیكی و شیمیایی مواد، به مواد اولیهی مورد استفاده و همچنین ریزساختار یا ساختار میكروسكوپی به دست آمده از فرایند ساخت بستگی دارد.
به عنوان مثال برای شناسایی مواد ، بدیهی است كه نوع و مقدار ناخالصیها، شكل و توزیع اندازه ذرات، ساختار بلورین و مانند آن در ماهیت و مرغوبیت محصول اثر دارند.
در ضمن برای مطالعه ریزساختارها، نیاز بیشتری به ابزارهای شناسایی و آنالیز وجود دارد. در ریزساختار یا ساختار میكروسكوپی مواد، باید نوع فازها، شكل، اندازه، مقدار و توزیع آنها را بررسی كرد. در ادامه با توجه به اهمیت دستگاهها و روشهای اندازه گیری و تعیین مشخصات به طبقه بندی این روشها پرداخته می شود.
-1 روشهای میكروسكوپی
با بهره گرفتن از روشهای میكروسكوپی تصاویری با بزرگنمایی بسیار بالا از ماده بدست میآید. قدرت تفكیک تصاویر میكروسكوپی با توجه به كمترین قدرت تمركز اشعه محدود می شود. به عنوان مثال با بهره گرفتن از میكروسكوپهای نوری با قدرت تفكیكی در حدود 1 میكرومتر و با بهره گرفتن از میكروسكوپهای الكترونی، و یونی با قدرت تفكیک بالا در حدود یک آنگسترم قابل دسترسی است. این روشها شامل TEM،AFM ،SEM ،STM میباشد[6،5].
1-2 روشهای براساس پراش
پراش یكی از خصوصیات تابش الكترومغناطیسی میباشد كه باعث می شود تابش الكترومغناطیس در حین عبور از یک روزنه و یا لبه منحرف شود. با كاهش ابعاد روزنه به سمت طول موج اشعه الكترومغناطیسی اثرات پراش اشعه بیشتر خواهد شد. با بهره گرفتن از پراش اشعه ایكس، الكترونها و یا نوترونها و اثر برخورد آنها با ماده میتوان ابعاد كریستالی مواد را اندازه گیری كرد. الكترونها و نوترونها نیز خواص موجی دارند كه طول موج آن به انرژی آنها بستگی دارد. علاوه بر این هر كدام از این روشها خصوصیات متفاوتی دارند. مثلا عمق نفوذ این سه روش در ماده به ترتیب زیر میباشد. نوترون از اشعه ایكس بیشتر و اشعه ایكس از الكترون بیشتر میباشد.
1-3 روشهای طیف سنجی
استفاده از جذب، نشر و یا پراش امواج الكترومغناطیس توسط اتمها و یا مولكولها را طیف سنجی گویند. برخورد یک تابش با ماده می تواند منجر به تغییر جهت تابش و یا تغییر در سطوح انرژی اتمها و یا مولكولها شود، انتقال از تراز بالای انرژی به تراز پایینتر، نشر و انتقال از تراز پایین انرژی به تراز بالاتر، جذب نامیده می شود. تغییر جهت تابش در اثر برخورد با ماده نیز منجر به پراش تابش می شود.
طیف سنجی جرمی
روشهای طیف سنجی جرمی از تفاوت نسبت جرم به بار اتمها و یا مولكولها استفاده می کنند. عملكرد عمومی یک طیف سنجی جرمی بصورت زیر است:
1 – تولید یونهای گازی
2 – جداسازی یونها براساس نسبت جرم به بار
3 – اندازه گیری مقدار یونها با نسبت جرم به بار ثابت
1-4 روشهای جداسازی
در نمونههایی كه حاوی چند جز نا شناخته باشد، ابتدا باید از هم جدا شده و سپس اجزا توسط روشهای آنالیز مشخص می شود. جداسازی براساس تفاوت در خصوصیات فیزیكی و شیمیایی صورت میگیرد. به عنوان مثال حالت ماده، چگالی و اندازه از خصوصیات فیزیكی مورد استفاده و حلالیت نقطه جوش و فشار بخار از خواص شیمیایی مورد استفاده در جداسازی میباشد.
سوزنها
بسته به مد مورد استفادهی AFM و خاصیت مورد اندازه گیری از سوزنهای مختلفی استفاده می شود. زمانی كه فرایند اندازه گیری مستلزم وارد كردن نیروهایی فوق العاده زیاد از جانب سوزن به سطح باشد از سوزنهای الماسی استفاده می شود. همچنین سوزنهای با روكشهای الماس گونه برای این منظور مورد استفاده قرار میگیرند. به عنوان مثال در ایجاد نانو خراشها با نیروهایی به بزرگی N سرو كار داریم (این در حالیست كه در مد تماسی نیروی وارد بر سطح N میباشد) و باید از این نوع سوزنها استفاده كنیم. پارامترهای هندسی سوزن كه نوع كارایی سوزن و میزان دقت نتایج بدست آمده را تعیین می کنند عبارتند از شكل، بلندی، نازكی (زاویه راس هرم فرضی منطبق بر نواحی نوك)، تیز ی (شعاع دایره فرضی منطبق بر نوك).
شكل 1-2 انواع شکلهای سوزن شامل نوك تخت، نوك كروی، نوك T شكل و نوك تیز
سوزنهای T شكل برای نقشه برداری و آشكارسازی فرورفتگیهای موجود در بخشهای دیواره مانند سطح نمونه به كار میروند. این در حالی است كه سوزنهای نوك تیز این قابلیت را ندارند.
1-6 نحوة بر هم كنش سوزن با سطح
شكل 1-3 به طور نمادین بزرگی و تغییرات نیروی بین سوزن و سطح را در فواصل مختلف سوزن از سطح نشان میدهد. جهت فلشها نشان دهنده نزدیک شدن (رفت) یا دور شدن (برگشت) سوزن نسبت به سطح میباشد.
شكل 1-3سمت چپ: نمایش نمادین بزرگی تغییرات نیروی بین سوزن و سطح در فواصل مختلف سوزن از سطح سمت راست: انحراف تیرك حین رفت و برگشت در نواحی مختلف فاصله از سطح (نیروی جاذبه یا دافعه).
نکته:
باید حین فرایند جاروب سطحی فاصلة سوزن از سطح در محدودة مناسبی باقی بماند. چرا كه از یک طرف فاصلة زیاد (در این نواحی نیروی جاذبه است) موجب كم شدن میزان انحراف لرزانك و كاهش نسبت سیگنال به نویز در تعیین مولفة Z مكان سطح می شود. از طرف دیگر فاصلة بسیار نزدیک موجب وارد شدن نیروی زیاد به سطح می شود كه علاوه بر آسیب زدن به ساختار سطح و سوزن موجب كاهش درجة تفكیک خواهد شد.
1-7مدهای تماسی