پایان نامه اندازه گیری اسپکتروفوتومتریک مقادیر بسیار ناچیز پالادیوم در نمونه های مائی توسط تکنیک یک مرحله ای میکرواستخراج مایع – مایع پخشی در سرنگ |
 |
١-١- عنصر پالادیوم. ٢
١-٢- خواص فیزیکی و شیمیایی پالادیوم. ٢
١-٣- کاربردهای پالادیوم. ٣
١-٤- مشکل تعیین Pd در نمونه های محیطی.. ٤
١-٥- روش های اندازه گیری و شناسایی پالادیوم. ٥
١-٥-١- روش های اسپکتروفتومتری.. ٥
١-٥-٢- روش فلورسانس اشعه ایکس… ٥
١-٥-٣- روش اسپکتروسکوپی جذب اتمی الکتروترمال. ٥
١-٥-٤- اسپکتروسکوپی جذب اتمی شعله ای.. ٦
١-٥-٥- اسپکتروسکوپی جرمی ترکیب شده با پلاسما ٦
١-٥-٦- روش های الکتروشیمیایی.. ٦
١-٦- رودانین.. ٧
١-٧- سورفاکتانت.. ٧
فصل دوم. ۹
بر روش های میکرواستخراج مایع- مایع پخشی.. ۹
٢-١- مقدمه. ١۰
٢-٢- میکرواستخراج مایع– مایع پخشی ) (DLLME. ١٢
٢-٣- انواع روش های میکرواستخراج. ١٤
٢-٣-١- استخراج فاز جامد پخشی (DSPE) ١٤
٢-٣-٢- میکرواستخراج تک قطره (SDME) ١٥
٢-٣-٣- میکرواستخراج مایع-مایع پخشی کمک شده با مگنت آهنربایی (MSA-DLLME) ١٥
٢-٣-٤- میکرواستخراج مایع-مایع پخشی با کاهش مصرف حلال (DLLME-LSC) ١٥
٢-٣-٥- میکرواستخراج مایع-مایع پخشی مایع یونی کنترل شده دمایی (TIL-DLLME) ١٦
٢-٣-٦- میکرو استخراج مایع مایع پخشی بر اساس انجماد قطرات آلی شناور (SFO-DLLME) ١٧
٢-٣-٧- کاربردهای میکرو استخراج مایع- مایع پخشی.. ١٧
فصل سوم. ١٨
بخش تجربی.. ١٨
٣-١- مقدمه. ١۹
٣-٢- مواد و تجهیزات.. ١۹
٣-٢-١- مواد شیمیایی.. ١۹
٣-٢-٢- تجهیزات و وسایل.. ١۹
٣-٣- تهیه محلولهای استاندارد. ٢٠
٣-٤- نحوه تشکیل کمپلکس پالادیوم-رودانین و استخراج آن. ٢٠
٣-٥- بهینه سازی شرایط استخراج. ٢٢
٣-٥-١- جنس حلال استخراجی.. ٢٢
٣-٥-٢- حجم حلال استخراجی.. ٢٣
٣-٥-٣- نوع حلال پخشی.. ٢٤
٣-٥-٤- حجم حلال پخشی.. ٢٥
٣-٥-٥- اثرpH.. ٢٦
٣-٥-٦- تعیین غلظت بهینه سورفاکتانت.. ٢٧
٣-٥-٧- تعیین غلظت بهینه لیگاند. ٢٨
٣-٦- ارقام شایستگی روش… ٣۰
٣-٦-١- منحنی کالیبراسیون. ٣۰
٣-٦-٢- حد تشخیص… ٣١
٣-٦-٣- فاکتور تغلیظ.. ٣٢
٣-٧- تجزیه نمونه های حقیقی.. ٣٢
٣-٧-١- اندازه گیری پالادیوم در نمونه آب شهر. ٣٢
٣-٧-٢- آماده سازی نمونه کاتالیزور اتومبیل.. ٣٣
٣-٧-٣- اندازه گیری پالادیوم در کاتالیزور اتومبیل.. ٣٤
٣-٨- مقایسه روش پیشنهادی با سایر روش های اندازه گیری پالادیوم. ٣٤
3-9- نتیجه گیری.. ٣٥
فهرست شکل ها
شکل ١-١.ساختار مولکولی رودانین ………………………………………………………………………………………………………………………….٧
فلزی و ترکیبات آلی ………………………………………………………………………………………………………………………………………………..١٧ |
فهرست علائم
| مولاریته | M |
| طول موج | λ)nm( |
| قسمت در میلیون (میلی گرم بر لیتر) | ppm(mg.L-1) |
| قسمت در بیلیون (میکرو گرم بر لیتر) | ppb(μg.L-1) |
| چگالی (گرم بر سانتیمتر مکعب) | d(g.cm-3) |
| فلورسانس اشعه ایکس | XRF |
| اسپکترومتری پلاسمای القایی جفت شده | ICP |
| اسپکترومتری جذب اتمی | AAS |
| کروماتوگرافی گازی | GC |
| اسپکتروفوتومتری جذبی ماوراء بنفش- مرئی | UV-VIS |
| میکرو استخراج مایع- مایع پخشی | DLLME |
| میکرو استخراج فاز مایع | LPME |
| میکرو استخراج با قطره | SDME |
| میکرو استخراج فاز جامد | SPME |
| میکرو استخراج با جریان پیوسته | CFME |
| میکرو استخراج با قطره شناور مستقیم | DSDME |
| میکرو استخراج با قطره در فضای فوقانی | HS-SDME |
| میکرو استخراج براساس انجماد قطره شناور آلی | SFDME |
| میکرو استخراج مایع مایع پخشی بر اساس انجماد قطرات آلی شناور | SFO-DLLME |
| میکرواستخراج مایع-مایع پخشی با حلال | LLME-LSC |
| میکرواستخراج مایع-مایع پخشی همراه با مگنت آهنربایی | MSA-DLLME |
| سیتیل پریدینیوم کلراید منو هیدرات | CPC |
رودانین PDR
فهرست جداول
| جدول ١–١– خواص اتمی، فیزیکی و شیمیایی پالادیم………………………………………………………………………………………………………………………………………٣ |
| جدول ٣-١- شرایط بهینه برای استخراج کمپلکس پالادیوم-رودانین………………………………………………….٢۹ |
| جدول ٣-٢-ارقام با ارزش در اندازه گیری پالادیوم به روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی…………..٣١ |
| جدول ٣-٣-مقایسه روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی با سایر روشها…………………………………………٣٥ |
فصل اول
پالادیوم و روش های تجزیه آن
١-١- عنصر پالادیم
پالادیم عنصری فلزی به رنگ سفید است که در سال١٨٣٠ توسط ویلیام ولاستون دانشمند انگلیسی کشف گردید. این ماده معمولأ همراه کانیهای پلاتین، مس و جیوه یافت می شود. نام این عنصر از آستروئید پالاس گرفته شده است. پالاس نام یک الهه یونانی است، الهه حکمت و فرزانگی. پالادیم همراه با پلاتین و دیگر فلزات گروه پلاتین در نهشته های پلاسر روسیه و آمریکای جنوبی، آمریکای شمالی، اتیوپی و استرالیا یافت می شود. این عنصر همچنین در نهشته های مس – نیکل در آفریقای جنوبی و اونتاریو یافت می شود. پالادیم را میتوان از فلزات گروه پلاتین نیز جدا نمود. آفریقای جنوبی و روسیه، تولید کنندگان بزرگ جهانی فلزات اصلی گروه پلاتین بخصوص پالادیم هستند. در شوروی سابق، پلاتین به عنوان محصول فرعی از استخراج پالادیم و در کانادا، پلاتین به عنوان محصول فرعی از استخراج نیکل، تولید می شود. آفریقای جنوبی تنها کشوری است که پلاتین را به عنوان ماده اولیه استخراج می کند. اگر در بازار جهانی در عرضه آنها وقفه رخ دهد لازم است که همه کشورهای مصرف کننده حداقل برای مصرف یک سال این ماده ذخیره داشته باشند [1].
١-٢- خواص فیزیکی و شیمیایی پالادیوم
همانگونه که ذکر شد، پالادیوم یک فلز سفید – نقره ای متالیک و نرم است که شبیه پلاتین بوده، در مجاورت هوا سیاه نمی‌شود. این فلز با چگالی اندک خود، پایین‌ترین نقطه ذوب را در میان فلزات گروه پلاتین دارد. زمانی که به آن حرارت داده شود، به میزان زیاده کشیده و نرم شده، در دمای سرد سفت و محکم می‌شود. پالادیوم به‌شدت با ترکیبات گوگردی و اسید نیتریک ترکیب شده، به‌آرامی در اسید کلریدریک حل می‌شود. همچنین این فلز در دماهای معمولی با اکسیژن ترکیب نمی‌شود و به طرز غیر معمول و بسیار عجیبی خاصیت جذب هیدروژن را تا ۹۰۰ برابرحجم خود در دمای اتاق داشته است. حالتهای معمولی اکسیداسیون پالادیوم +۲، +۳ و +۴ می‌باشد. اخیرا ترکیبات پالادیوم که در آن، این عنصر اکسیداسیون +۶ دارد هم سنتز شده است[1].
در جدول ١-١ مطالبی در مورد خواص فیزیکی و شیمیایی پالادیوم آورده شده است [2].
فرم در حال بارگذاری ...
|
[دوشنبه 1399-10-01] [ 06:31:00 ب.ظ ]
|
