چکیده

آئروژل‌ها مواد متخلخلی هستند که حفره‌های نانو‌متری آن‌ ها در مقیاس مزو یا میکرو می‌باشد. چگالی پایین، تخلخل و سطح در معرض داخلی بالا از دیگر ویژگی‌های این مواد می‌باشد.

در این پژوهش نانو کامپوزیت سیلیکا آئروژل/ نانوذرات فریت کبالت به روش سل-ژل آماده ­سازی و تحت فرایند فوق بحرانی خشک شد. بدین منظور نیترات آهن( ) 9 آبه و نیترات کبالت( ) 6 آبه در حلال‌هایی چون متانول و آب دیونیزه حل شده و به پیش­ماده سیلیکا اضافه و قرار دادن این محلول بر روی همزن مغناطیسی به شکل گیری سل یکنواختی منجر ‌شد. پس از گذشت زمان معین و انجام عمل هیدرولیز، ژل بدست آمده در دستگاه خشک کن فوق بحرانی قرار داده­شد و در نهایت گاز جایگزین مایع موجود در نمونه­ها گردید و آئروژل نهایی حاصل شد.

به منظور بررسی نمونه­های تولید شده از نقطه نظر ساختاری، مورفولوژی و خواص مغناطیسی به تحلیل داده‌های حاصل از آنالیزهای SEM، TEM، XRD ،FT-IR ،BET و VSM پرداخته شد. همانگونه که انتظار می‌رفت این نانو کامپوزیت ضمن حفظ ویژگی­های سیلیکا- آئروژل از جمله تخلخل بالا و چگالی پایین رفتار فرومغناطیس نانوذرات را نیز داشت.

واژه­ های کلیدی:

آئروژل، نانو ذرات فریت، نانوکامپوزیت، سل-ژل، مغناطیس­سنج نمونه­ ارتعاشی

 

 

 

 

فهرست مطالب

عنوان                                                                                                                   صفحه

فصل اول – مفاهیم اولیه

مقدمه 2

1-1 شاخه‌های فناوری نانو 2

1-2 روش‌های ساخت نانوساختارها 3

1-3 کاربردهای نانوساختارها 4

1-4 مواد نانومتخلخل 5

1-5 کامپوزیت‌ها 10

1-5-1 کامپوزیت یا مواد چندسازه 10

1-5-2 ویژگی‌های مواد کامپوزیتی 11

1-5-3 مواد زمینه کامپوزیت 11

1-5-4 تقویت‌کننده‌ها 12

1-5-5 نانوکامپوزیت 12

1-6 خلاصه 13

بر خواص مغناطیسی

2-1 تاریخچه 15

2-2 شیمی سطح آئروژل 16

2-3 تئوری فیزیکی 19

2-4 خاصیت مغناطیسی مواد 19

2-4-1 منشأ خاصیت مغناطیسی مواد 19

2-4-2 فازهای مغناطیسی 20

2-4-2-1 مواد دیامغناطیس 20

2-4-2-2 مواد پارامغناطیس 21

2-4-2-3 مواد فرومغناطیس 21

2-4-2-4 مواد پادفرومغناطیس 22

2-4-2-5 مواد فریمغناطیس 23

2-4-5 حلقه پسماند 24

2-5 فریت 27

2-6 خلاصه 27

–

مقدمه 29

3-1 سنتز آئروژل با فرایند سل-ژل 29

3-2 شکل‌گیری ژل خیس 32

3-3 خشک کردن آلکوژل 33

3-3-1 فرایند‌های خشک‌کردن در شرایط محیط 34

3-3-2 خشک­کردن انجمادی 35

3-3-3 خشک کردن فوق بحرانی 35

3-3-4 مقایسه روش‌ها 38

3-4 مروری بر کارهای انجام شده 39

3-5 برخی از کاربردهای آئروژل 43

3-5-1 آئروژل‌ها به عنوان کامپوزیت 43

3-5-2 آئروژل‌ها به عنوان جاذب 44

3-5-3 آئروژل‌ها به عنوان حسگر 44

3-5-4 آئروژل به عنوان مواد با ثابت دی الکتریک پایین 45

3-5-5 آئروژل به عنوان کاتالیزور 45

 

3-5-6 آئروژل به عنوان ذخیره سازی 45

3-5-7 آئروژل‌ها به عنوان قالب 46

3-5-8 آئروژل به عنوان عایق گرما 46

3-5-9 آئروژل‌ها در کاربرد فضایی 47

3-6 خلاصه 47

–

مقدمه 49

4-1 مواد مورد استفاده در پژوهش 50

4-2 روش تجربی و جزئیات 51

4-3 تجزیه و تحلیل 54

4-3-1 بررسی مورفولوژی سطح 54

CoFe به کمک روش XRD 56

CoFe به کمک روش FT-IR 63

4-3-5 تصویربرداری TEM 66

4-3-6 بررسی آنالیز BET 67

4-3-7 بررسی رفتار مغناطیسی با دستگاه VSM 72

4-4 خلاصه 77

نتیجه‌گیری 78

81

مراجع 82

 

 

فهرست تصاویر

عنوان                                                                                                                                                                           صفحه

فصل اول – مفاهیم اولیه

1-1. انواع سیلیکا براساس اندازه حفره: الف) ماکرو متخلخل، ب) مزو متخلخل، ج) میکرو متخلخل 7

1-2. نوع تخلخل‌ها بر اساس شکل و موقعیت 7

1-3. نمایشی از انواع مختلف تقویت کننده‌ها در کامپوزیت 12

 

فصل دوم – آئروژل­ها و بر خواص مغناطیسی

2-1. 1برهمکنش آب و ساختار آئروژل، الف) آئروژل آب­گریز، ب) آئروژل آب‌دوست 18

2-2. فازهای مغناطیسی، الف) پارامغناطیس، ب) فرومغناطیس، ج) پادفرومغناطیس، د) فری مغناطیس 23

2-3. حلقه پسماند ماده فرو مغناطیس 25

2-4. حلقه پسماند در مواد فرومغناطیس نرم و سخت 26

 

فصل سوم – ساخت آئروژل و کاربردهای آن

3-1. طرح‌واره‌ای از روش‌های مختلف برای شیمی سنتز نانوکامپوزیت 31

3-2. اصلاح شیمی سطح ژل 34

3-3. چرخه فشار-دما در حین فرایند خشک کردن فوق بحرانی 36

3-4. شماتیکی از دستگاه خشک کن فوق بحرانی اتوکلاو 36

 

فصل چهارم – سنتز و بررسی ویژگی‌های نانوکامپوزیت سیلیکا آئروژل/نانوذرات فریت کبالت

4-1. فازهای مجزا نمونه روی همزن 52

4-2. نمونه‌های در قالب ریخته شده 52

4-3. نمونه الکوژل 53

4-4. نمونه آئروژل 54

4-5. تصاویر FE-SEM نمونه‌ها الف) 10%، ب) 15%، ج) 20%. 55

4-6. نمودار توزیع اندازه ذرات الف) 10%، ب) 15% و ج) 20% 56

4-7 . پراش XRD نمونه‌های الف) 10%، ب) 15%و ج) 20% پیش از عملیات حرارتی 58

4-8. پراش XRD نمونه‌های الف) 10%، ب) 15%و ج) 20% در دمای  600 درجه­ سانتی ­گراد 59

4-9. پراش XRD نمونه‌های الف) 10%، ب) 15%و ج) 20% در دمای  800 درجه­ سانتی ­گراد 60

4-10. آنالیز نمونه‌های الف)10%، ب) 15%و ج) 20% حرارت داده شده در دمای 600 درجه‌ی سانتی ‌گراد 61

4-11. آنالیز نمونه‌های الف)10%، ب) 15%و ج) 20% حرارت داده شده در دمای 800 درجه‌ی سانتی ‌گراد 62

4-12. طیف‌های جذبی FT-IR الف) 10%، ب) 15% و ج) 20%. 65

4-13. تصویر TEM یکی از نمونه‌ها 67

4-14. نمودارهای لانگمیر الف) 10%، ب) 15% و ج) 20% 69

4-15. نمودارهای BET الف) 10%، ب) 15% و ج) 20% 71

4-16. جذب و واجذب الف) 10%، ب) 15% و ج) 20%. 72

4-17. حلقه پسماند نمونه‌ها قبل از عملیات حرارتی الف) 10%، ب) 15%، ج) 20%. 74

4-18. حلقه پسماند نمونه‌ها بعد از عملیات حرارتی الف) 10%، ب) 15%، ج) 20%. 75

 

فهرست جداول

عنوان                                                                                                                                                                       صفحه

فصل سوم – ساخت آئروژل و کاربردهای آن

3-1. کاربردهای مختلف آئروژل‌ها……………………….. 48

فصل چهارم – سنتز و بررسی ویژگی‌های نانوکامپوزیت سیلیکا آئروژل/نانوذرات فریت کبالت

4-1. میزان گرم و لیتر مواد مورد نیاز 51

4-2. نتایج حاصل از XRD 63

لیست علایم و اختصارات

برونر، امت، تلر(Brunauer, Emmett, Teller)                                                                    BET

پراش پرتو ایکس (X-Ray Diffraction)                                                                           XRD

مغناطیس­سنج نمونه­ ارتعاشی (Vibrating Sample Magnetometer)                                       VSM

میکروسکوپ الکترونی گسیل میدانی (Field Emission Scanning Electron Microscopy)     FE-SEM

میکروسکوپ الکترونی عبوری (Transmission Electron Microscopy)                                    TEM

آنگسترم (Angestrom)                                                                                                    Å

اورستد (Oersted)                                                                                                                  Oe

نانومتر (Nanometer)                                                                                                             nm

واحد مغناطیسی (Electromagnetic Units)                                                                                                  emu

مقدمه

از اواخر قرن بیستم دانشمندان تمرکز خود را بر فناوری نوینی معطوف کردند که به عقیده‌ی عده‌ای تحولی عظیم در زندگی بشر ایجاد می‌کند. این فناوری نوین که در رشته‌هایی همچون فیزیک، شیمی و مهندسی از اهمیت زیادی برخوردار است، نانوتکنولوژی نام دارد. می‌توان گفت که نانوفناوری رویکردی جدید در تمام علوم و رشته‌ها می‌باشد و این امکان را برای بشر به وجود آورده است تا با یک روش معین به مطالعه‌ی مواد در سطح اتمی و مولکولی و به سبک‌های مختلف به بازآرایی اتم‌ها و مولکول‌ها بپردازد.

در چند سال اخیر، چه در فیزیک تجربی و چه در فیزیک نظری، توجه قابل ملاحظه‌ای به مطالعه‌ی نانوساختارها با ابعاد كم شده است و از این ساختارها نه تنها برای درک مفاهیم پایه‌ای فیزیک بلكه برای طراحی تجهیزات و وسایلی در ابعاد نانومتر استفاده شده­است. وقتی كه ابعاد یک ماده از اندازه‌های بزرگ مانند متر و سانتی­متر به اندازه‌هایی در حدود یک دهم نانومتر یا کم­تر كاهش می‌یابد، اثرات کوانتومی را می‌توان دید و این اثرات به مقدار زیاد خواص ماده را تحت الشعاع قرار می‌دهد. خواصی نظیر رنگ، استحکام، مقاومت، خوردگی یا ویژگی‌های نوری، مغناطیسی و الکتریکی ماده از جمله‌ی این خواص‌ می‌باشند [1].

 

1-1 شاخه‌های فناوری نانو

تفاوت اصلی فناوری نانو با فناوری‌های دیگر در مقیاس مواد و ساختارهایی است که در این فناوری مورد استفاده قرار می‌گیرند. در حقیقت اگر بخواهیم تفاوت این فناوری را با فناوری‌های دیگر بیان نماییم، می‌توانیم وجود عناصر پایه را به عنوان یک معیار ذکر کنیم. اولین و مهم­ترین عنصر پایه نانو ذره است. نانوذره یک ذره‌ی میکروسکوپی است که حداقل طول یک بعد آن کمتر از ١٠٠ نانومتر است و می­توانند از مواد مختلفی تشکیل شوند، مانند نانوذرات فلزی، سرامیکی و نانوبلورها که زیر مجموعه ­ای از نانوذرات هستند [ 3و 2]. دومین عنصر پایه نانوکپسول است که قطر آن در حد نانومتر می‌باشد. عنصر پایه‌ی بعدی نانولوله‌ها هستند که خواص الکتریکی مختلفی از خود نشان می‌دهند و شامل نانولوله‌های کربنی، نیترید بور و نانولوله‌های آلی می‌باشند [4].

 

1-2 روش‌های ساخت نانوساختارها

تولید و بهینه­سازی مواد بسیار ریز، اساس بسیاری از تحقیقات و فناوری‌های امروزی است. دستورالعمل‌های مختلفی در خصوص تولید ذرات بسیار ریز در شرایط تعلیق[1] وجود دارد ولی در خصوص انتشار و تشریح دقیق فرایند رسوب‌گیری و روش‌های افزایش مقیاس این فرایندها در مقیاس تجاری محدودیت وجود دارد. برای تولید این نوع مواد بسیار ریز از پدیده‌های فیزیکی یا شیمیایی یا به طور همزمان از هر دو استفاده می‌شود. برای تولید یک ذره با اندازه مشخص دو فرایند اساسی وجود دارد، درهم شکستن) بالا به پایین) و دیگری ساخته شدن) پایین به بالا). معمولا روش‌های پائین به بالا ضایعاتی ندارند، هر چند الزاما این مسأله صادق نیست . مراحل مختلف تولید ذرات بسیار ریز عبارت است از، مرحله‌ی هسته‌زایی اولیه و مرحله‌ی هسته‌زایی[2] و رشد خود به خودی[3]. در ادامه به طور خلاصه روش‌های مختلف تولید نانوذرات را بیان می‌کنیم. به طور کلی روش‌های تولید نانوذرات عبارتند از:

 چگالش بخار

 سنتز شیمیایی

 فرایندهای حالت جامد (خردایشی)

 استفاده از شاره‌ها فوق بحرانی به عنوان واسطه رشد نانوذرات فلزی

 استفاده از امواج ماكروویو و امواج مافوق صوت

 استفاده از باكتری‌هایی كه می­توانند نانوذرات مغناطیسی و نقره‌ای تولید كنند

پس از تولید نانوذرات می‌توان با توجه به نوع كاربرد آن‌ ها از روش‌های رایج زمینه‌ای مثل روكش­دهی یا اصلاح شیمیایی نیز استفاده كرد [7].

 

1-3 کاربردهای نانوساختارها

یکی از خواص نانوذرات نسبت سطح به حجم بالای این مواد است. با بهره گرفتن از این خاصیت می‌توان کاتالیزورهای قدرتمندی در ابعاد نانومتری تولید نمود. این نانوکاتالیزورها بازده واکنش‌های شیمیایی را به شدت افزایش داده و همچنین به میزان چشم­گیری از تولید مواد زاید در واکنش‌ها جلوگیری خواهند نمود. به کارگیری نانو‌ذرات در تولید مواد دیگر استحکام آن‌ ها را افزایش داده و یا وزن آن‌ ها را کم می‌کند. همچنین مقاومت شیمیایی و حرارتی آن‌ ها را