تابستان 1393

 

 

 

 

فهرست مطالب

عنوان                                                          صفحه

چکیده 1

:

1-1- مقدمه 3

1-2-ایزوپرنالین. 4

1-2-1-شیمی ایزوپرنالین. 6

1-2-2-اهمیت اندازه‌گیری. 6

1-3-جمع‌بندی. 9

:

2-1- مروری بر روش‌های آنالیز ایزوپرنالین. 11

2-2- روش‌های رایج استخراج. 11

2-2-1-استخراج مایع- مایع. 12

2-2-2-استخراج با فاز جامد. 12

2-2-3- میكرو استخراج با فاز مایع. 13

2-2-4- میكرو استخراج با فاز جامد. 14

2-2-5-استخراج با سیال فوق بحرانی. 15

2-2-6-استخراج با سوكسله 16

2-3- میکرواستخراج مایع- مایع پخشی. 16

2-3-1- عوامل موثر بر بازده استخراج. 18

2-3-2-کاربردهای میکرواستخراج مایع – مایع پخشی. 18

2-3-3- اصول میكرو استخراج مایع – مایع پخشی. 19

2-3-4-محاسبهی فاکتورهای موثر در روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی. 20

2-3-5-ویژگی‌های حلال استخراج‌كننده و پخش‌كننده در DLLM.. 22

2-3-6-سازگاری روش با تکنیک‌های دستگاهی. 22

2-3-7-مزایا و معایب میكرو استخراج مایع – مایع پخشی. 22

2-4- مشتق‌سازی ایزوپرنالین. 24

:

3-1- مواد شیمیایی و تجهیزات.. 27

3-1-1-مواد شیمیایی و معرف‌ها 27

3-1-2-تجهیزات و وسایل مورد استفاده 28

3-2-استخراج و اندازه‌گیری ایزوپرنالین در آب.. 29

3-3-بهینه‌سازی شرایط استخراج. 30

3-3-1- بررسی اثر نوع فاز پخش‌كننده 30

3-3-2-بررسی اثر حجم فاز پخش‌كننده 31

 

3-3-3- بررسی اثر نوع فاز استخراج‌كننده 31

3-3-4-بررسی اثر حجم فاز استخراج كننده 32

3-3-5- بررسی اثر مشتق‌سازی قبل و در حین استخراج. 32

3-3-6- بررسی اثر زمان استخراج و مشتق‌سازی. 33

3-3-7- بررسی اثر حجم واكنشگر مشتق‌ساز 33

3-3-8- بررسی اثر درصد كربنات پتاسیم. 33

3-3-9- بررسی اثر افزایش نمك… 34

3-3-10- بررسی تكرار پذیری میكرو استخراج مایع- مایع پخشی. 34

3-3-11- محاسبه راندمان استخراج و فاكتور تغلیظ.. 34

3-3-12-تهیه منحنی كالیبراسیون در استخراج مایع- مایع پخشی. 35

3-4- آنالیز نمونه‌های حقیقی. 35

:

4-1- بهینه‌سازی شرایط استخراج. 38

4-1-1- بررسی اثر نوع فاز پخش‌كننده 39

4-1-2- بررسی اثر حجم فاز پخش‌كننده 40

4-1-3-بررسی اثر نوع فاز استخراج‌كننده 41

4-1-4- بررسی اثر حجم فاز استخراج‌كننده 42

4-1-5- بررسی اثر مشتق‌سازی قبل و در حین استخراج. 44

4-1-6- اثر زمان بر كارایی استخراج. 45

4-1-7- بررسی اثر حجم واكنشگر مشتق‌ساز 46

4-1-8- بررسی اثر درصد كربنات پتاسیم. 47

4-1-9-بررسی اثر افزایش نمك… 48

4-1-10- بررسی تكرارپذیری میكرو استخراج مایع- مایع پخشی. 50

4-1-11- محاسبه راندمان استخراج و فاكتور تغلیظ.. 51

4-1-12- تهیه منحنی كالیبراسیون. 51

4-2-آنالیز نمونه‌های حقیقی. 53

:

5-1-نتیجه‌گیری. 55

5-2- پیشنهادات.. 56

منابع و مآخذ. 57

چكیده انگلیسی. 60

 فهرست جدول‌ها

جدول 1-1 خصوصیات ترکیب ایزوپرنالین. 5

جدول 3-1 برخی از ویژگیهای ایزوپرنالین و استاندارد داخلی مورد استفاده 28

جدول 3-2- شرایط دستگاه كروماتوگراف گازی. 28

جدول 4-1 مقایسه راندمان استخراج ایزوپرنالین با تغییر نوع فاز پخش كننده 40

جدول 4-2 نتایج بررسی تأثیر حجم استون بر راندمان استخراج. 40

جدول 4-3 مقایسه راندمان استخراج ایزوپرنالین با تغییر نوع حلال استخراج كننده 42

جدول 4-4- مقایسه راندمان استخراج برای مشتق‌سازی قبل و در حین استخراج. 44

جدول 4-5 تكرارپذیری روش میكرو استخراج مایع- مایع پخشی. 50

جدول4-6 ضریب همبستگی، محدوده خطی، حد تشخیص، راندمان استخراج و فاكتور تغلیظ ایزوپرنالین با بهره گرفتن از روش DLLME-GC-FID.. 52

فهرست نمودارها

نمودار 4-1 اثر نوع فاز پخش‌كننده 39

نمودار 4-2 تغییرات راندمان استخراج بر حسب حجم استون به عنوان فاز پخش كننده 41

نمودار 4-3-تغییرات فاز ته‌نشین شده با افزایش حجم كلروبنزن. 43

نمودار 4-4- تغییرات فاكتور تغلیظ بر حسب حجم كلروبنزن. 44

نمودار 4-5 تغییرات سطح زیر پیك‌ها برحسب زمان استخراج. 45

نمودار 4-6- تغییرات سطح زیر پیک بر حسب حجم استیک انیدرید. 46

نمودار 4-7- تغییرات سطح زیر پیک بر حسب درصد پتاسیم کربنات.. 47

نمودار 4-8 تغییرات حجم فاز ته‌نشین شده برحسب درصد نمك… 48

نمودار 4-9 تغییرات راندمان استخراج بر حسب درصد نمك… 49

نمودار 4-10-تغییرات فاكتور تغلیظ برحسب درصد نمك… 50

فهرست شكل‌ها

شکل 1-1ساختار گروه کاتکولی. 8

شکل 2-1 شمایی از یک کارتریج مورد استفاده در استخراج با فاز جامد. 13

شکل 2-2 نمودار فازی مواد. 15

شکل 2-3- طرح شماتیک میکرواستخراج مایع- مایع پخشی. 17

شکل 2-4 مراحل میكرو استخراج مایع- مایع پخشی. 20

شکل 2-5 واكنش استیلاسیون تبدیل فنل‌ها به استر 25

شکل 3-1 مراحل میكرو استخراج مایع- مایع پخشی. 30

شکل 4-1 كروماتوگرام حاصل از استخراج ایزوپرنالین به غلظت ppb 100. 52

شکل 4-2 ‏ كروماتوگرام حاصل از استخراج ایزوپرنالین به غلظت ppb 100 و اپی‌نفرین به غلظت ppm 1. 53

چکیده

در كار تحقیقاتی حاضر اندازه‌گیری ماده دارویی ایزوپرنالین در آب با بهره گرفتن از دستگاه كروماتوگرافی گازی با دتکتور یونیزاسیون شعله‌ای FID)) انجام گرفت. به منظور استخراج این تركیب از نمونه‌های آبی تكنیک میكرو استخراج مایع- مایع پخشی (DLLME) در نظر گرفته شد.

تكنیک میكرو استخراج مایع- مایع پخشی، روشی نوین در استخراج است كه با وجود سادگی و سرعت، راندمان و فاكتور تغلیظ بالایی دارد و با روش‌های مختلف آنالیز دستگاهی سازگار است. در این روش از دو حلال استخراج‌كننده و پخش كننده‌استفاده می‌گردد. در این تحقیق، از ترکیب انیدرید استیک به عنوان واكنش‌گر مشتق‌ساز استفاده شد. عملیات استخراج بر روی 5 میلی‌لیتر آب با بهره گرفتن از 5/0 میلی‌لیتر استون (حلال پخش كننده) حاوی 10 میكرولیتر كلروبنزن (حلال استخراج كننده) و 50 میكرولیتر انیدرید استیک (واكنش‌گر مشتق‌ساز) انجام شد. بر اساس نتایج به‌دست آمده، حد تشخیص روش برای اندازه‌گیری ایزوپرنالین نسبتا پایین (ppb 33/0) و محدوده خطی منحنی كالیبراسیون نیز وسیع ( ppb150-1) می‌باشد. همچنین راندمان استخراج ایزوپرنالین مورد مطالعه 90% بوده و فاكتور تغلیظ 870 می‌باشد. راندمان استخراج برای نمونه ادرار 84 % می‌باشد.

فصل اول