1           فهرست مطالب

فصل اول: 7

1-1 مقدمه. 8

1-2 تاریخچه. 8

1-3 خواص فیزیکی و شیمیایی پالادیم. 9

1-4 کاربردهای پالادیم. 10

1-5 اثرات بیولوژیکی پالادیم. 10

1-6 بر کارهای انجام شده بر روی پالادیم. 11

فصل دوم: تئوری.. 21

2-1 مقدمه ا ی بر روش های آماده سازی نمونه. 22

2-2 استخراج. 22

2-2-1……………………………………………………………………………………………………………………………………… استخراج مایع-مایع. 23

2-3 روش های میکرو استخراج. 23

2-3-1……………………………………………………………………………………………………………………………. میکرو استخراج با فاز مایع. 24

2-3-1-1میکرو استخراج مایع-مایع پخشی(DLLME ) 25

2-3-1-1-1روش… 25

2-3-1-1-2روابط حاکم بر میکرواستخراج مایع-مایع پخشی 26

2-3-1-1-3مزایا و معایب روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی.. 27

2-3-1-1-4ویژگی های حلال استخراج کننده و پخش کننده 28

فصل سوم: بخش تجربی.. 29

3-1 مقدمه. 30

3-2 بخش تجربی.. 30

3-2-1…………………………………………………………………………………………………… محلول های مورد استفاده و طرز تهیه آن ها 30

3-2-2………………………………………………………………………………………………………………….. دستگاه ها و وسایل مورد استفاده 32

3-2-3………………………………………………………………………………………………………………………………………………… طیف جذبی.. 33

3-2-4…………………………………………………………………………………………………… مطالعات اولیه برای بررسی سیستم استخراج. 34

3-2-5…………………………………………………………………………………………………………………………………………………….. روش کار 35

3-2-6 بررسی و بهینه سازی متغیرهای موثر بر حساسیت روش اندازه گیری پالادیم. 36

3-2-7…………………………………………………………………………. روش بررسی و بهینه سازی متغیرهای موثر بر حساسیت روش… 37

3-2-7-1بررسی اثر pH فازآبی.. 39

3-2-7-2بررسی اثر نوع بافر 42

3-2-7-3بررسی اثر حجم بافر 43

3-2-7-4بررسی اثر نوع حلال استخراج کننده و حلال پخش کننده 45

3-2-7-5بررسی اثر حجم حلال استخراج کننده و حلال پخش کننده 48

3-2-7-6بررسی اثر غلظت لیگاند. 51

3-2-7-7بررسی نوع حلال رقیق کننده 53

3-2-7-8بررسی زمان استخراج. 54

3-2-7-9بررسی اثر نمک (قدرت یونی) بر راندمان استخراج. 56

3-2-7-10 بررسی اثر زمان سانتریفیوژ 58

3-2-7-11بررسی اثر حجم نمونه آبی بر راندمان استخراج. 60

3-2-8…………………………………………………………………………………… شرایط بهینه میکرواستخراج مایع- مایع پخشی پالادیم. 63

3-3 رسم منحنی کالیبراسیون پیش تغلیظ.. 64

3-4 بررسی اثر مزاحمت.. 68

3-5 سایر ارقام شایستگی روش… 69

3-5-الف حد تشخیص… 70

3-5-ب دقت و صحت.. 70

3-5-ج محاسبه فاکتور غنی سازی و درصد بازیابی روش… 71

3-5-د ضریب مصرف.. 72

3-6 اندازه‏گیری پالادیم در نمونه‏های حقیقی.. 73

فصل چهارم: 79

4-1 سیستم شیمیایی مورد استفاده 80

4-2 ارقام شایستگی روش… 81

4-3 مقایسه روش پیشنهادی با برخی روش های موجود 81

4-4 نتیجه گیری.. 83

4-5 آینده نگری.. 83

مراجع. 8585

Abstract 91

2          فهرست شکل ها

شکل(2-1): میکرو استخراج مایع-مایع پخشی.. 26

شکل (3-1): طیف جذبی محلول شاهد و محلول نمونه. 34

شکل(3-2): منحنی کالیبراسیون مستقیم پالادیمII)) 39

شکل(3-3) : نمودار تأثیر pH فاز آبی بر سیگنال تجزیه ای.. 41

شکل(3-4): نمودار تأثیر نوع بافر بر سیگنال تجزیه ای.. 43

شکل)3-5(: نمودار تأثیر حجم بافر بر سیگنال تجزیه ای.. 45

شکل (3-6): تاثیر نوع حلال استخراج کننده و حلال پخش کننده بر سیگنال تجزیه ای.. 48

شکل (3-7): نمودار تأثیر غلظت لیگاند بر سیگنال تجزیه ای.. 52

شکل (3-8): بررسی اثر زمان استخراج. 55

شکل (3-9): نمودار  تأثیر قدرت یونی بر فرایند استخراج. 57

شکل (3-10): نمودار تأثیر زمان سانتریفیوژ بر سیگنال تجزیه ای.. 60

شکل (3-11): نمودار تأثیر حجم نمونه آبی بر میزان استخراج پالادیم در میکروگرم ثابت… 62

شکل (3-12): نمودار تأثیر حجم نمونه آبی بر میزان استخراج پالادیم با مقادیر مختلف آنالیت… 63

شکل (3-13): منحنی کالیبراسیون پیش تغلیظ در محدوده 20/0-020/0 میلی گرم بر لیتر پالادیم. 67

شکل (3-14): منحنی کالیبراسیون پیش تغلیظ در محدوده 20/1-20/0 میلی گرم بر لیتر پالادیم. 67

شکل (4-1): ساختار گسترده لیگاند 2-مرکاپتوبنزوتیازول.. 80

3         فهرست جدول ها

جدول(1-1): خواص­عمومی­پالادیم                                                                                9

جدول(3-1): مواد شیمیایی مورد استفاده 31

جدول (3-2): پارامترهای دستگاهی برای اندازه گیری جذب پالادیم. 32

جدول (3-3): سیگنال های مستقیم برای محلول های پالادیم. 38

جدول (3-4): بررسی اثر pH بر میزان استخراج پالادیم. 41

جدول (3-5): بررسی اثر نوع بافر بر میزان استخراج پالادیم. 42

جدول (3-6): بررسی اثر حجم بافر بر میزان استخراج پالادیم. 44

جدول (3-7): بررسی اثر نوع حلال استخراج کننده و پخش کننده بر میزان استخراج پالادیم. 46

جدول (3-8): بررسی اثر حجم حلال استخراج کننده و حلال پخش کننده بر میزان استخراج پالادیم. 50

جدول (3-9): بررسی اثر غلظت لیگاند بر میزان استخراج پالادیم. 52

جدول (3-10): بررسی اثر نوع حلال رقیق کننده بر میزان استخراج پالادیم. 54

جدول (3-11): بررسی اثر زمان استخراج بر میزان استخراج پالادیم. 55

جدول (3-12): بررسی اثر قدرت یونی بر فرایند استخراج. 57

جدول (3-14): بررسی اثر حجم نمونه آبی بر میزان استخراج پالادیم در میکروگرم ثابت… 61

جدول(3-15) بررسی اثر حجم نمونه آبی بر میزان استخراج در غلظت ثابت… 62

جدول (3-16): نتایج مربوط به رسم منحنی کالیبراسیون پیش تغلیظ.. 66

جدول (3-17): نتایج حاصل از بررسی اثر گونه های مزاحم در اندازه گیری یون پالادیم. 69

جدول (3-18): نتایج حاصل از دقت و صحت روش پیشنهادی برای اندازه گیری پالادیم. 71

جدول (3-19): برخی پارامترهای تجزیه‏ای در اندازه‏گیری پالادیم. 73

جدول (3-20): نتایج حاصل از اندازه گیری پالادیم در آب.. 74

جدول(3-21): نتایج حاصل از اندازه گیری پالادیم در خاک… 75

جدول (3-22): نتایج حاصل از اندازه گیری پالادیم در سیر. 77

جدول (4-1): مقایسه روش پیشنهادی با برخی از روش های گزارش شده برای تعیین مقدار پالادیم. 82

4                فصل اول:

مقدمه

4-1      مقدمه

گسترش صنایع و استفاده روز افزون از فلزات سبب انتشار وسیع آن­ها در محیط زیست گشته است. به طوری که این فلزات از راه ­های گوناگون قادر به ورود به زنجیره غذایی و در نهایت سیستم ­های بیولوژیکی می‌باشند. افزایش عناصر فلزی به خصوص فلزات واسطه سنگین در محیط زیست حتی در مقادیر بسیار کم، آثار زیان باری را بر سلامتی انسان­ها و دیگر جانداران در پی دارد. از این رو شناسایی و تعیین مقدار فلزات سنگین جهت کنترل و جلوگیری از افزایش نامطلوب آنها امری ضروری است. یکی از فلزات سنگین پالادیم می‌باشد که در این قسمت پایان نامه به بررسی خصوصیات و اثرات پالادیم می­پردازیم.

4-2      تاریخچه

پالادیم در سال 1803 توسط ویلیام هید ولاستون[1] کشف شد، این عنصر توسط ولاستون دو سال بعد از کشف سیارک پالاس، نامگذاری شد. اسم این عنصر برگرفته از الهه یونانی خرد، پالادیون یا پالاس است. ولاستون این عنصر را در یک معدن پلاتین در آمریکای جنوبی کشف کرد. روزگاری ترکیب پالادیم کلرید برای درمان مرض سل به میزان 065/0 گرم در روز تجویز می­شد. این ترکیب عوارض جانبی زیادی داشت و فورا داروهای موثر دیگر جایگزین شدند[1].