فصل اول : طبقه ­بندی روش­های تعیین مشخصات مواد براساس نحوه عملكرد 3

مقدمه 3

1-1 روش­های میكروسكوپی 4

1-2 روش­های براساس پراش 4

1-3 روش­های طیف سنجی 5

1-4 روش­های جداسازی 5

1-5سوزن­ها 8

1-6 نحوة بر هم كنش سوزن با سطح 9

1-7 مدهای تماسی 10

1-8 میکروسکوپ گمانه ی روبشی SPM 11

1-8-1 میکروسکوپ­های پروبی- روبشی 11

1-8-2 میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) 13

1-8-3 میکروسکوپ نیروی اتمی(AFM) 14

1-8-4 میکروسکوپ روبشی جریان تونلی 18

1-8-5 میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) 18

1-8-6 میکروسکوپ نیروی مغناطیسی(MFM) 22

1-8-7 میكروسكوپ روبشی تونلی (STM) : 22

فصل دوم : لایه­نشانی 26

مقدمه 27

2-1 تعریف لایه­نشانی 28

2-2 تاریخچه لایه ­های نازک 28

2-3 تقسیم بندی لایه ­ها از نظر ضخامت 29

2-4 تقسیم بندی لایه ­ها بر اساس رسانایی 30

2-5 عوامل مؤثر در کیفیت لایه ­های نازک 30

2-6 فرایندهای لایه­نشانی 31

2-6-1  فرایند تبخیر فیزیکی 31

2-6-2 روش پراکنشی (کند و پاش) 32

2-6-3 تبخیر با باریکه الکترونی(E.Beam) 33

فصل سوم : تبدیل فوریه ، تبدیل فوریه­ی زمان کوتاه و تبدیل موجک 35

مقدمه 36

3-1 تبدیل فوریه و تبدیل فوریه­ی زمان کوتاه (پنجره) 37

3-2 تبدیل موجک 40

3-3 مقیاس گذاری 43

3-4  انتقال 43

3-2-1 تبدیل موجک پیوسته CWT 44

3-2-2 تبدیل موجک گسسته DWT 47

فصل چهارم : بحث و نتایج 49

مقدمه 50

4-1 مواد و روش ساخت 51

4-1-1 مواد آزمایش 51

4-1-2 روش ساخت 51

4-2 بكارگیری موجك درتصاویر SEM 53

4-2-1 پارامتر مقیاس 53

4-2-2 انتخاب تبدیلات موجک 54

4-2-3 ویژگی خانواده­ی تبدیلات موجک 54

4-2-4 پروفایل نماینده 54

4-2-5 پردازش تصویر 55

4-2-6 تحلیل داده با بهره گرفتن از نمودار 59

4-2-7 معرفی نمودارها 59

4-2-8 رسم  نمودار داده ­های مربوط به جزئیات 59

4-2-9 رسم  نمودار تقریب مرتبه سوم 61

 

 

منابع                                                                                                                        . 64

فهرست اشکال

شکل 1-1 دسته بندی کلی روش­های وآنالیز مواد 7

شكل 1-2  انواع شکل­های سوزن شامل نوك تخت، نوك كروی، نوك T شكل و نوك تیز 8

شكل 1-3 سمت چپ:  نمایش نمادین بزرگی تغییرات نیروی بین سوزن و سطح در فواصل مختلف سوزن از سطح سمت راست: انحراف تیرك حین رفت و برگشت در نواحی مختلف فاصله از سطح (نیروی جاذبه یا دافعه). 9

شکل 1-4 مقایسه نمادین بین حالت تماسی و حالت غیرتماسی 10

شکل 1-5 تصویر (a)یک قطعه پیزوالکتریک (b)پروب (سوزن) 12

شکل 1-6  طرحی از یک میکروسکوپیک الکترونی 14

شکل 1-7 شماتیک اصول عملكرد  AFM 15

شکل 1-8 ساختار هندسه سه بعدی واحدهای حافظه  CD تهیه شده توسط   AFM (هر واحدافقی نمودار 250 نانومتر و درجه عمودی 75 نانومتر) 16

شکل 1-9 تصویر یک نوع میکروسکوپ نیروی اتمی 17

شکل 1-10 تصویر الكترونی روبشی سطح یک فلز با مقیاس یک میكرون اجزاء اصلی و حالت كاری یک SEM  ساده 19

شکل 1-11 (a) طرحی از یک میکروسکوپیک الکترونی (b) شکل واقعی میکروسکوپ الکترونی 20

شکل1-12 نمودار شماتیكی اجزاء اصلی یک میكروسكوپ الكترونی روبشی 20

شکل 1-13 نمایش نمادین اجزای اصلی و اصول عملكرد دستگاه STM 23

شکل 1-14 مسیر سوزن در مد جریان ثابت 24

شکل1-15ساختاراتمی یک نانوتیوب تك جداره کربن توسطSTM 25

شکل 2-1 طرحی از یک دستگاه کندوپاش 33

شکل 2-2 تصویر دستگاه کندوپاش تبخیر فیزیکی 34

شکل 3-1 روند تبدیل فوریه­ی زمان كوتاه 38

شکل 3-2 نمایش تبدیل  فوریه­ی زمان کوتاه یک سیگنال. طول پنجره زمانی در طول کل زمان سیگنال ثابت است. 40

شکل 3-3  تفکیک سیگنال به موجک­های مادر تشکیل دهنده آن با بهره گرفتن از ضرایب تبدیل موجک 41

شکل 3-4 نحوه عمل در تبدیل موجك 42

شکل 3-5 اثر scale factor بر روی یک موجك 43

شکل 3-6 انتقال یک موجك 43

شكل 3-7 مرحله دوم تبدیل موجك پیوسته 46

شکل 3-8 مرحله سوم تبدیل موجك پیوسته 46

شکل 3-9 مرحله چهارم تبدیل موجك پیوسته 46

شكل 3-10 نمایشی از قدرت تفکیک زمان و بسامد 48

شكل 4-1 تصویر SEM لایه نازک مگهمایت در دمای ℃600…. 53

شکل 4-2 جزئیات مرتبه اول D1، دوم D2 ، سوم D3 و تقریب A3 از پروفایل نمایندة مربوط به دمای ℃ 400………………….. 56

شکل 4-3 جزئیات مرتبه اول D1، دوم D2 ، سوم D3 و تقریب A3 از پروفایل نمایندة مربوط به دمای ℃ 500………………….. 57

شکل 4-4 جزئیات مرتبه اول D1، دوم D2 ، سوم D3 و تقریب A3 از پروفایل نمایندة مربوط به دمای ℃ 600………………….. 58

شكل 4-5 مقایسه جزئیات مرتبه 1 تصاویر SEM لایه ­های نازک مگهمایت در دماهای℃ 400،℃ 500،℃600 59

شكل 4-6 مقایسه جزئیات مرتبه 2 تصاویر SEM لایه ­های نازک مگهمایت در دماهای℃ 400،℃ 500،℃600………………………. 60

شكل 4-7 مقایسه جزئیات مرتبه 3 تصاویر  SEM لایه ­های نازک مگهمایت در دماهای℃ 400،℃ 500،℃600………………………. 60

شكل 4-8 نمایش تغییرات پروفایل داده ­های تصاویر نانو ذرات مگهمایت در دماهای℃ 400، ℃ 500، ℃600 62

فصل اول

طبقه­ بندی روش­های تعیین مشخصات مواد براساس نحوه عملكرد

طبقه ­بندی روش­های تعیین مشخصات مواد براساس نحوه عملكرد[4-1].

مقدمه:

پیشرفت­های اخیر در فناوری نانو مربوط به توانایی­های جدید در زمینه اندازه ­گیری و كنترل ساختارهای منفرد در مقیاس نانو می­باشد.

در علوم مختلف مهندسی، موضوع اندازه ­گیری و تعیین مشخصات از اهمیت كلیدی برخوردار است به طوری كه ویژگی­های فیزیكی و شیمیایی مواد، به مواد اولیه­ی مورد استفاده و همچنین ریزساختار یا ساختار میكروسكوپی به دست آمده از فرایند ساخت بستگی دارد.

به عنوان مثال برای شناسایی مواد ، بدیهی است كه نوع و مقدار ناخالصی­ها، شكل و توزیع اندازه ذرات، ساختار بلورین و مانند آن در ماهیت و مرغوبیت محصول اثر دارند.

در ضمن برای مطالعه ریزساختارها، نیاز بیشتری به ابزارهای شناسایی و آنالیز وجود دارد. در ریزساختار یا ساختار میكروسكوپی مواد، باید نوع فازها، شكل، اندازه، مقدار و توزیع آن­ها را بررسی كرد. در ادامه با توجه به اهمیت دستگاه­ها و روش­های اندازه ­گیری و تعیین مشخصات به طبقه ­بندی این روش­ها پرداخته می­ شود.

-1 روش­های میكروسكوپی

با بهره گرفتن از روش­های میكروسكوپی تصاویری با بزرگنمایی بسیار بالا از ماده بدست می­آید. قدرت تفكیک تصاویر میكروسكوپی با توجه به كمترین قدرت تمركز اشعه محدود می­ شود. به عنوان مثال با بهره گرفتن از میكروسكوپ­های نوری با قدرت تفكیكی در حدود 1 میكرومتر و با بهره گرفتن از میكروسكوپ­های الكترونی، و یونی با قدرت تفكیک بالا در حدود یک آنگسترم قابل دسترسی است. این روش­ها شامل TEM،AFM ،SEM ،STM می­باشد[6،5].

1-2 روش­های براساس پراش

پراش یكی از خصوصیات تابش الكترومغناطیسی می­باشد كه باعث می­ شود تابش الكترومغناطیس در حین عبور از یک روزنه و یا لبه منحرف شود. با كاهش ابعاد روزنه به سمت طول موج اشعه الكترومغناطیسی اثرات پراش اشعه بیشتر خواهد شد. با بهره گرفتن از پراش اشعه ایكس، الكترونها و یا نوترونها و اثر برخورد آن­ها با ماده می­توان ابعاد كریستالی مواد را اندازه ­گیری كرد. الكترونها  و نوترونها  نیز خواص موجی دارند كه طول موج آن به انرژی آن­ها بستگی دارد. علاوه بر این هر كدام از این روش­ها خصوصیات متفاوتی دارند. مثلا عمق نفوذ این سه روش در ماده به ترتیب زیر می­باشد. نوترون از اشعه ایكس بیشتر و اشعه ایكس از الكترون بیشتر می­باشد.

1-3 روش­های طیف سنجی

استفاده از جذب، نشر و یا پراش امواج الكترومغناطیس توسط اتم­ها و یا مولكول­ها را طیف سنجی گویند. برخورد یک تابش با ماده می ­تواند منجر به تغییر جهت تابش و یا تغییر در سطوح انرژی اتم­ها و یا مولكول­ها شود، انتقال از تراز بالای انرژی به تراز پایینتر، نشر و انتقال از تراز پایین انرژی به تراز بالاتر، جذب نامیده می­ شود. تغییر جهت تابش در اثر برخورد با ماده نیز منجر به پراش تابش می­ شود.

طیف سنجی جرمی

روش­های طیف سنجی جرمی از تفاوت نسبت جرم به بار اتم­ها و یا مولكول­ها استفاده می­ کنند. عملكرد عمومی یک طیف سنجی جرمی بصورت زیر است:

1 – تولید یون­های گازی

2 – جداسازی یون­ها براساس نسبت جرم به بار

3 – اندازه ­گیری مقدار یون­ها با نسبت جرم به بار ثابت

1-4 روش­های جداسازی

در نمونه­هایی كه حاوی چند جز نا شناخته باشد، ابتدا باید از هم جدا شده و سپس اجزا توسط روش­های آنالیز مشخص می­ شود. جداسازی براساس تفاوت در خصوصیات فیزیكی و شیمیایی صورت می­گیرد. به عنوان مثال حالت ماده، چگالی و اندازه از خصوصیات فیزیكی مورد استفاده و حلالیت نقطه جوش و فشار بخار از خواص شیمیایی مورد استفاده در جداسازی می­باشد.

سوزن­ها

بسته به مد مورد استفاده­ی AFM و خاصیت مورد اندازه ­گیری از سوزن­های مختلفی استفاده می­ شود. زمانی كه فرایند اندازه ­گیری مستلزم وارد كردن نیروهایی فوق العاده زیاد از جانب سوزن به سطح باشد از سوزن­های الماسی استفاده می­ شود. همچنین سوزن­های با روكش­های الماس گونه برای این منظور مورد استفاده قرار می­گیرند. به عنوان مثال در ایجاد نانو خراش­ها با نیروهایی به بزرگی N سرو كار داریم  (این در حالیست كه در مد تماسی نیروی وارد بر سطح N می­باشد) و باید از این نوع سوزن­ها استفاده كنیم. پارامترهای هندسی سوزن كه نوع كارایی سوزن و میزان دقت نتایج بدست آمده را تعیین می­ کنند عبارتند از شكل، بلندی، نازكی (زاویه راس هرم فرضی منطبق بر نواحی نوك)، تیز ی (شعاع دایره فرضی منطبق بر نوك).

شكل 1-2  انواع شکل­های سوزن شامل نوك تخت، نوك كروی، نوك T شكل  و نوك تیز

سوزن­های T شكل برای نقشه­ برداری و آشكارسازی فرورفتگی­های موجود در بخش­های دیواره مانند سطح نمونه به كار می­روند. این در حالی است كه سوزن­های نوك تیز این قابلیت را ندارند.

1-6 نحوة بر هم كنش سوزن با سطح

شكل 1-3 به طور نمادین بزرگی و تغییرات نیروی بین سوزن و سطح را در فواصل مختلف سوزن از سطح نشان می­دهد. جهت فلش­ها نشان دهنده نزدیک شدن (رفت) یا دور شدن (برگشت) سوزن نسبت به سطح می­باشد.

شكل 1-3سمت چپ: نمایش نمادین بزرگی تغییرات نیروی بین سوزن و سطح در فواصل مختلف سوزن از سطح  سمت راست: انحراف تیرك حین رفت و برگشت در نواحی مختلف فاصله از سطح (نیروی جاذبه یا دافعه).

نکته:

باید حین فرایند جاروب سطحی فاصلة سوزن از سطح در محدودة مناسبی باقی بماند. چرا كه از یک طرف فاصلة زیاد (در این نواحی نیروی جاذبه است) موجب كم شدن میزان انحراف لرزانك و كاهش نسبت سیگنال به نویز در تعیین مولفة Z مكان سطح می­ شود. از طرف دیگر فاصلة بسیار نزدیک موجب وارد شدن نیروی زیاد به سطح می­ شود كه علاوه ­بر آسیب زدن به ساختار سطح و سوزن موجب كاهش درجة تفكیک خواهد شد.

1-7مدهای تماسی